氣相色譜儀分析中峰拖尾和響應低甚至不出峰的主要原因:
一、系統污染或惰性下降:
系統惰性不好對活性組分的峰形和響應的影響尤為明顯。
建議選用惰性優異的低流失色譜柱和色譜耗件。
如果系統被污染,應及時對進樣口和檢測器進行維護。恢復被污染色譜柱的方法主要是將色譜柱的進樣口端截去0.5~1m,根據樣品來源做進一步判斷,如果是半揮發污染物,還可以進一步考慮對色譜柱進行老化。污染嚴重時,可截去更長或用溶劑徹底清洗色譜柱。
二、色譜柱安裝不正確或系統其它部位存在死體積:
毛細管柱在進樣口和檢測器的安裝位置不當將影響峰形,要正確安裝色譜柱。其它與毛細管柱相連接的部位也應注意降低死體積。
三、系統漏氣:
需定期檢查系統氣密性,更換進樣口部件。使用非純石墨密封圈時,注意安裝后的幾次溫度升降后追加一次擰緊。
四、方法條件不佳:
對于低揮發性樣品,需提高進樣口、檢測器、色譜柱和傳輸管線等處的溫度,防止出現冷凝現象。
如果樣品不出峰,又沒有參考響應值,應加大進樣量確認出峰位置,并利用標樣考查樣品的響應值。
五、可能導致峰拖尾的其它原因:
1、在不分流模式下,分流放空閥開啟過晚(通常應為0.5~1min)。
2、手動進樣速度過慢。
3、檢測器尾吹氣流量不足。
4、多孔層開管柱(PLOT)樣品過載。
5、組分共流出。
6、含磷化合物在NPD白色銣珠上易拖尾,建議使用黑色銣珠。
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